原子荧光光度计中常见故障及排除方法
测量空白
高对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,在日常检定过程中,通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右,而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右,这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题,如盐酸等。原子荧光光谱分析定量原理原子荧光光谱法是用一定强度的激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气时,使基态原子跃迁到激发态,然后去激发回到低能态或基态,产生一定强度的特征原子荧光光谱,测定原子荧光的强度即可测得样品中待测元素的含量。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
基线漂移或噪音
稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:
仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移,可以空启动仪器不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。2、点火炉丝的更换把原子化器的上盖取下用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝,并取出烧断的炉丝。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。
原子荧光光谱仪的特点
1、火焰适时观察
仪器内置火焰适时观察装置,淘汰了火焰观察窗的老式设计,使火焰观察变得自动化,测量过程中无须操作仪器即可观察火焰状态,降低了引入外界干扰的几率,极大地方便了用户使用。
2、光源热插拔装置
仪器允许用户在不关闭仪器主机电源的情况下,轻松实现换灯操作,降低了仪器换灯预热时,使仪器操作更加方便灵活。